石灰檢驗(yàn)/試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

石灰檢驗(yàn)/試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

上虞市宏興機(jī)械儀器制造有限公司

1.目的和范圍

規(guī)范石灰產(chǎn)品的檢驗(yàn)/試驗(yàn)作業(yè)，保證檢驗(yàn)結(jié)果的及時(shí)、準(zhǔn)確，加快質(zhì)量信息的傳遞，確保檢驗(yàn)工作的安全進(jìn)行。適用質(zhì)檢總站作業(yè)區(qū)石灰檢驗(yàn)/試驗(yàn)工作。

2.引用標(biāo)準(zhǔn)和術(shù)語

2.1引用標(biāo)準(zhǔn)

YB/T5279-2005      《石灰石》

YB/T042-2014       《冶金石灰》

YB/T105- 014       《冶金石灰物理檢驗(yàn)方法》

GB/T2007.1-1987   《散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法》

GB/T2007.2-1987   《散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法》

GB 474-2008        《煤樣的制備方法》

GB/T212-2008      《煤的工業(yè)分析方法》

GB/T211-2007      《煤中全水分的測(cè)定》

GB/T1574-2007     《煤灰成分分析方法》

GB/T2007.7-1987   《散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 粒度測(cè)定方法-手工篩分法》

GB/T 3286.8-2014  《石灰石、白云石化學(xué)分析方法灼燒減量的測(cè)定》

YB/T081-2013      《冶金技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)值修約與檢測(cè)數(shù)值的判定原則》

2.2術(shù)語：

2.2.1制樣：把樣品處理成供分析或試驗(yàn)用的制備過程，包括樣品的預(yù)先干燥、破碎、混合、縮分。可以分幾個(gè)階段進(jìn)行。

2.2.2混勻：使樣品達(dá)到均勻。

2.2.3縮分：減少樣品質(zhì)量，保留樣品中的一部分，舍棄剩余部分。

2.2.4圓錐四分縮分法：將樣品放在潔凈、平整的鐵板上，堆成圓錐形，每鏟自錐尖落下，使樣品均勻地沿錐尖散落，注意勿使圓錐中心偏位，如此反復(fù)至少堆三次，使它充分混勻，然后將圓錐尖壓平，用分樣板自上壓下，均勻分成四等份，任取兩個(gè)對(duì)角的等份，重復(fù)操作數(shù)次，縮分至少不少于該粒度的zui少留量。

3.管理職責(zé)

3.1本崗位所有檢驗(yàn)人員必須嚴(yán)格按照本作業(yè)指導(dǎo)書作業(yè)，按檢驗(yàn)技術(shù)要求對(duì)石灰產(chǎn)品進(jìn)行取樣、制樣、試驗(yàn)分析、出具檢驗(yàn)/試驗(yàn)報(bào)告。

3.2由當(dāng)班檢驗(yàn)工將化學(xué)分析試樣及時(shí)備好，待送往高爐化驗(yàn)室，并取回上一班石灰化驗(yàn)報(bào)告。

3.3填寫檢驗(yàn)記錄

4. 工作程序及要求

4.1工作流程

崗位人員對(duì)口交接班     現(xiàn)場(chǎng)取樣      實(shí)驗(yàn)室制樣      作試驗(yàn)分析  

每班送一批試樣作化學(xué)分析      取回化驗(yàn)報(bào)告單      出具檢驗(yàn)報(bào)告    填寫報(bào)表記錄。

4.2工作安排：

5工作前準(zhǔn)備

5.1安全工作、檢驗(yàn)作業(yè)的準(zhǔn)備事項(xiàng)。

5.2上班到崗后必須穿戴好勞動(dòng)保護(hù)用品。

5.3由組長(zhǎng)或帶班組長(zhǎng)主持班前會(huì),進(jìn)行本組危險(xiǎn)預(yù)知及安全注意事項(xiàng)的提示，傳達(dá)總站/作業(yè)區(qū)的有關(guān)文件/通知，由交接班人員匯報(bào)上班的生產(chǎn)、安全，質(zhì)量情況，由組長(zhǎng)安排本班工作。

5.4上班人員必須向下班人員交待清楚所檢驗(yàn)活性石灰的質(zhì)量情況，是否出現(xiàn)異?，F(xiàn)象及活性石灰質(zhì)量狀況的信息反饋。

5.5認(rèn)真交接活性石灰取樣、制樣和化驗(yàn)結(jié)果情況。

5.6化驗(yàn)報(bào)告的接收、發(fā)放。

5.7接班人員必須準(zhǔn)確掌握上班產(chǎn)品的生產(chǎn)檢驗(yàn)情況。

5.8作業(yè)人員必須對(duì)試驗(yàn)設(shè)備或化驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行檢查。

5.9試（化）驗(yàn)設(shè)備出現(xiàn)異常情況時(shí),作業(yè)人員應(yīng)及時(shí)通知作業(yè)區(qū)或維修人員維修。

6.檢驗(yàn)/試驗(yàn)程序

6.1 現(xiàn)場(chǎng)取樣

6.1.1取樣：每班（批）按規(guī)定時(shí)間、地點(diǎn)取樣，每?jī)尚r(shí)在在振動(dòng)篩上對(duì)產(chǎn)品取一次活性石灰試樣，每二小時(shí)在磨煤機(jī)制定取樣點(diǎn)取一次用煤試樣，對(duì)入窖石灰石在料口每星期一取一次試樣。

6.2現(xiàn)場(chǎng)取樣危險(xiǎn)源點(diǎn)及安全措施

6.3實(shí)驗(yàn)室制樣

6.3.1制樣名詞

a)破碎1:將冶金石灰樣品，經(jīng)100*60鄂式破碎機(jī)破碎。

b)破碎2:將石灰石樣品，經(jīng)150*125鄂式破碎機(jī)破碎。

c)混勻縮分: :將以上破碎后的樣品充分混勻三次后，用二分器(或圓錐四分法)，視樣品量的多少來確定縮分2-3次。

d)研磨:將以上剩余的250g樣品全部進(jìn)入研磨機(jī)進(jìn)行研磨。

e)縮分:將研磨后的樣品采用圓錐四分縮分法分樣出兩份各125克，一半是送往化驗(yàn)室試驗(yàn)樣，一半留作備用試樣保存。（備用試樣保存半年，組長(zhǎng)負(fù)責(zé)）

6.3.2從取樣點(diǎn)取回的冶金石灰，先做雜質(zhì)操作，然后經(jīng)縮分做生過燒，在經(jīng)過破碎機(jī)破碎過篩、縮分做活性度，剩余試樣保存在磨口瓶中。

6.3.3生產(chǎn)用煤混勻縮分后，做烘干水分及細(xì)度檢驗(yàn)。

原煤經(jīng)破碎、研磨、過篩做煤工業(yè)分析。

6.3.4石灰經(jīng)破碎、縮分、研磨后，一式兩份，一份送高爐化驗(yàn)室，一份留做付樣。

6.4制樣中使用各種設(shè)備需注意的事項(xiàng)

6.4.1制樣中注意的事項(xiàng)

a)必須遵循每批礦石分別進(jìn)行破碎，混勻，縮分，研磨裝袋封口程序。

b)制樣后殘留在破碎機(jī)內(nèi)部的樣品，必須注意全部取出防止損失。

c)停機(jī)后要切斷電源，清掃設(shè)備灰塵、油污、保持設(shè)備清潔干凈。

d)清掃制樣臺(tái)，保持無雜物。

6.4.2 破碎機(jī)的安全操作及維護(hù)

a) 啟動(dòng)破碎機(jī)，待機(jī)器正常后，方可開始投料。

b) 給破碎機(jī)加料時(shí)應(yīng)均勻進(jìn)行給料，避免填滿破碎機(jī)。

c)料加完后，待破碎腔內(nèi)物料*排出后，方可停機(jī)。

d)啟動(dòng)前檢查機(jī)內(nèi)有無雜物卡阻，若有應(yīng)立即清除。

e)啟動(dòng)后，觀察運(yùn)轉(zhuǎn)情況是否良好，有無雜音。如有雜音應(yīng)立即停機(jī)檢查，找出原因修復(fù)后再啟動(dòng)。運(yùn)轉(zhuǎn)中要注意檢查電機(jī)，軸承溫度，溫度大于70度應(yīng)停車。

f)給料粒度不得超過破碎機(jī)所規(guī)定的zui大給料粒度，不準(zhǔn)用鐵錘在加料口砸料。

g)嚴(yán)禁帶負(fù)荷啟動(dòng)或停機(jī)。

h)停機(jī)后應(yīng)切斷電源，定期對(duì)設(shè)備潤(rùn)滑加油。

i)保持機(jī)器清潔，每周大擦洗一次。

j)及時(shí)更換損壞部件。

6.4.3研磨機(jī)的安全操作及維護(hù)

a)開機(jī)前檢查研磨機(jī)轉(zhuǎn)盤上的螺絲有無松動(dòng)，有松動(dòng)必須擰緊。

b)用手晃動(dòng)轉(zhuǎn)盤是否有卡阻現(xiàn)象，有卡阻應(yīng)立即排除。

c)檢查手柄桿是否靈活，轉(zhuǎn)軸是否結(jié)合緊密。

d)檢查防護(hù)蓋是否合緊。

e)檢查磨樣罐是否變形，蓋子是否壓合緊密，試樣放入樣罐后，應(yīng)確認(rèn)是否蓋好蓋子。在放置磨樣罐時(shí)，應(yīng)確定位置，放好后應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)磨樣罐以確認(rèn)磨樣罐與研磨機(jī)放罐位結(jié)合無誤。

f)磨樣罐裝樣量按機(jī)器規(guī)定的樣量。

g)外蓋蓋好后,將手柄壓桿壓緊,蓋好研磨機(jī)防護(hù)蓋,方可開啟電源,執(zhí)行研磨程序。

h)運(yùn)轉(zhuǎn)中有異常聲音時(shí)可用手停止鍵關(guān)機(jī)，確認(rèn)設(shè)備停止運(yùn)行后，方可打開蓋子。

i) 定時(shí)結(jié)束，研磨機(jī)停穩(wěn)后，方可開蓋取出樣品，機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)中嚴(yán)禁掀開外蓋。

j) 發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時(shí)停機(jī)檢查修理，每次使用完畢擦拭干凈。

6.5實(shí)驗(yàn)室制樣危險(xiǎn)源點(diǎn)及安全措施

6.6試驗(yàn)分析

6.6.1做石灰生產(chǎn)過程的活性度、燒失、雜質(zhì)、粒度、煤原水份、煤粉細(xì)度、供干水粉、煤工業(yè)分析及給高爐化驗(yàn)室做化驗(yàn)的備樣。

6.6.2活性石灰檢驗(yàn)

a）活性石雜質(zhì)試驗(yàn)過程：在取樣點(diǎn)取回的約5kg活性石灰稱量其重量，在稱量后的活性石灰試樣里挑出雜石、窯皮稱其重量。活性石灰雜質(zhì)計(jì)算公式：雜質(zhì)%=W雜質(zhì)量/W試樣總量×100

b）打開熱水加熱器，（待溫度達(dá)到要求后）自動(dòng)向3000mL燒杯中注入40℃±1℃熱水2000mL。

啟動(dòng)設(shè)備，攪拌槳自動(dòng)開啟。系統(tǒng)進(jìn)入試驗(yàn)狀態(tài)，pH值檢測(cè)器檢測(cè)pH值，控制pH 7.0±0.1。

準(zhǔn)確稱取粒度為1mm～5mm的試樣50.0g倒入燒杯中進(jìn)行試驗(yàn)，儀器自動(dòng)進(jìn)行滴定，當(dāng)pH大于7.1時(shí)，儀器加入4mol/L鹽酸；當(dāng)pH小于6.9時(shí)，停止加入4mol/L鹽酸。儀器將自動(dòng)完成測(cè)試工作，記錄到第10min時(shí)消耗的4mol/L鹽酸毫升數(shù)。

同一試樣兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果如不大于允許差(同一試樣兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果差值的值不大于平均值的4%)，則取其算術(shù)平均值作為檢驗(yàn)結(jié)果。如果兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果大于允許差，按YB/T105-2014附錄A的規(guī)定增加測(cè)量次數(shù)并確定檢驗(yàn)結(jié)果。試驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170規(guī)定修約至整數(shù)位。

c）活性石灰燒失量的試驗(yàn)過程：準(zhǔn)確稱取石灰試樣1.0000g（到0.0001g），放入已灼燒至恒重的瓷坩鍋中，將坩鍋加蓋（留少許縫隙），放入馬沸爐中，由300度以下開始升溫到900±10度，恒溫60分鐘，取出坩鍋放入干燥器中冷卻至室溫后稱量（到0.0001g）,然后計(jì)算燒失量。燒失量%=（G—G1）/G×100%

式中：    G —稱取的試樣重量（到0.0001g）

          G1—試樣經(jīng)灼燒后，剩余重量（到0.0001g）

d）石灰粒度檢測(cè)：從取樣點(diǎn)取20kg破碎后的石灰試樣，將石灰試樣倒入孔徑為10mm的篩網(wǎng)上，往復(fù)振動(dòng)約20次左右，得出結(jié)果。石灰粒度百分含量計(jì)量公式：W篩上物質(zhì)量/W試樣總量×100

6.6.3生產(chǎn)用煤原水份、烘干水份及細(xì)度的檢測(cè)

a）生產(chǎn)用煤原水份的檢測(cè)：在取樣點(diǎn)取回具有代表性的試樣約1000g，將試樣充分混勻縮分后，準(zhǔn)確稱取50g，將試樣倒入瓷皿內(nèi)攤平，放入恒溫干燥箱內(nèi)在105—110°C恒溫烘干2小時(shí)，取出試樣，在空氣中稍冷一段時(shí)間后（約20分鐘），用天平稱量。

生產(chǎn)用煤原水份計(jì)算公式：

生產(chǎn)用煤原水份%=W烘干前試樣量—W烘干后試樣量/W烘干前試樣式量×100%

b）生產(chǎn)用煤烘干水份的檢測(cè)：在取樣點(diǎn)取回具有代表性的試樣約1000g，將試樣充分混勻縮分后，準(zhǔn)確稱取50g，將試樣倒入瓷皿內(nèi)攤平，放入恒溫干燥箱內(nèi)在105—110°C恒溫烘干1小時(shí)，取出試樣，在空氣中稍冷一段時(shí)間后（約5分鐘），用天平稱量。

生產(chǎn)用煤烘干水份計(jì)算公式：

生產(chǎn)用煤烘干水份%=W烘干前試樣量—W烘干后試樣量/W烘干前試樣式量×100%

c）生產(chǎn)用煤細(xì)度的檢測(cè)：從取樣點(diǎn)取回生產(chǎn)用煤100g試樣，將試樣充分混勻縮分后，準(zhǔn)確用天平稱取10g試樣，將試樣倒入煤粉篩，往復(fù)振動(dòng)篩分約120次左右，稱篩上的物質(zhì)量。

生產(chǎn)用煤細(xì)度計(jì)算公式：

生產(chǎn)用煤細(xì)度%=W篩上物試樣量/W試樣總量×100同檢驗(yàn)煤粉細(xì)度允許誤差結(jié)果為±0.5。

6.6.4煤工業(yè)分析的作業(yè)程序

a）全水份的測(cè)定：用預(yù)先烘干的稱量瓶稱取粒度小于6mm的原煤樣10g，使其均勻分布于瓶底，將瓶蓋打開，放入加熱到145±5度的干燥箱內(nèi)，在不斷鼓風(fēng)條件下干燥30min，取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中，冷卻至室溫（約20分鐘）稱量，連續(xù)兩次質(zhì)量之差在0.01g為止。

全水份%=m-m1/m×100

b）內(nèi)在水份的測(cè)量：將干燥煤碾磨細(xì)全部通過0.02mm方孔篩，稱取過篩 煤樣1.0g（至0.0002g），放入預(yù)先干燥恒重的稱量瓶中，使試樣均勻分布于瓶底，置于干燥箱中，在105—110°C，并有鼓風(fēng)條件下干燥1小時(shí)，取出后，立即蓋上蓋，放入硅膠干燥器中冷卻至溫室，（約20分鐘）然后進(jìn)行稱量，連續(xù)兩次質(zhì)量之差在0.001g內(nèi)為止。

內(nèi)在水份%=（m1—m2）/m1×100

c）煤揮發(fā)份的測(cè)量：在已恒重的瓷坩堝（帶蓋）中，準(zhǔn)確稱取干燥煤樣（粒度為0.2mm以下）1.000g,(到0.0002g），使試樣平鋪，蓋上坩堝蓋，置于920度的馬沸爐中，準(zhǔn)確灼燒7分鐘取出，在空氣中冷卻5分鐘，放入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）稱量。

煤揮發(fā)份%=（m1—m2）/m1×100—內(nèi)在水份%

d）煤灰份的測(cè)定：在預(yù)先灼燒恒重的灰皿中，稱取粒度為0.2mm以下的干燥煤樣1g，使試樣均勻的平鋪，打開爐門，把灰皿緩慢地移入馬沸爐爐口處，在10分鐘內(nèi)逐漸移入爐內(nèi)恒溫，在自然通風(fēng)和爐門留有15mm左右的縫隙的情況下，于815±10度下灼燒1小時(shí)，取出灰皿，在空氣中冷卻5分鐘，移入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）稱量。

煤灰份%=（m2—m1）/m×100

6.7試驗(yàn)分析中使用各種設(shè)備需注意的事項(xiàng)

6.7.1馬弗爐的安全操作及維護(hù)

a)使用前的準(zhǔn)備檢查：設(shè)備應(yīng)完整清潔、正常，出來工件應(yīng)清潔。

b)仔細(xì)檢查加熱元件的連接應(yīng)符合要求，接觸良好，同時(shí)還應(yīng)檢查相與相、引出棒與殼體的絕緣情況，是否有短路等不正常現(xiàn)象。

c)檢查爐門關(guān)閉機(jī)構(gòu)應(yīng)可靠、靈活。

d)裝卸工件時(shí)，應(yīng)小心輕放，嚴(yán)禁撞擊、亂拋工件。

e)操作人員在工作前通電以后設(shè)備是否正常。

f)設(shè)備在使用中，要定時(shí)檢查各部位的允許情況，如溫度等、認(rèn)真監(jiān)視各儀表、信號(hào)燈指示，并調(diào)整至規(guī)定數(shù)值或適當(dāng)位置。

g)加熱元件經(jīng)短期上下通電后便不得碰撞、扭折，以免斷裂。

h)定時(shí)*清除爐膛內(nèi)的雜質(zhì)和氧化皮。

i)馬弗爐經(jīng)一段時(shí)間使用后，爐襯如有少許損壞，可用耐火泥漿砌，進(jìn)行局部修理，爐襯損壞嚴(yán)重，應(yīng)重砌爐襯。

6.7.2干燥箱的安全操作及維護(hù)

a)使用前要檢查電源接觸是否良好，干燥箱防護(hù)設(shè)施是否完好，（出現(xiàn)此類情況應(yīng)立即更換），檢查確實(shí)沒有問題時(shí)，方可啟動(dòng)開關(guān)。

b)使用前先檢查溫度計(jì)、排氣閥，等全套設(shè)備是否處于良好狀態(tài)。

c)使用前先接通電源，再開啟溫度加熱開關(guān)，然后調(diào)節(jié)控溫?cái)?shù)字器至適當(dāng)位置。

d) 干燥箱的zui高溫度一般不超過200℃，特殊情況除外。

e)易燃、易爆物品、易揮發(fā)性物品及各種食物禁止放入干燥箱內(nèi)烘烤。

f)被烘物品應(yīng)放入適當(dāng)?shù)钠髅笾?，然后移入干燥箱隔板上進(jìn)行烘烤，以免引起爆炸。

g) 干燥箱發(fā)生故障時(shí)，應(yīng)立即斷電，并找有關(guān)人員修理。

放入或取出樣品時(shí)必須戴手套。

i)關(guān)機(jī)與開機(jī)的程序要正好相反，以免發(fā)生事故。

6.8試驗(yàn)分析危險(xiǎn)點(diǎn)及風(fēng)險(xiǎn)控制

6.9填寫檢驗(yàn)/試驗(yàn)報(bào)表記錄

6.9.1將石灰、冶金石灰、煤分析記錄填入檢驗(yàn)記錄。

6.9.2記錄的內(nèi)容必須及時(shí)、真實(shí)、準(zhǔn)確、完整；字跡工整,清晰易識(shí)別；必須用鋼筆填寫。。

b）記錄一般不得隨意更改。確需更改錯(cuò)誤時(shí)，采用杠改或畫改的方式,并在更改處簽名或蓋更改人印章。

c）記錄應(yīng)及時(shí)收集歸檔，并按規(guī)定期限嚴(yán)格保存，防止丟失。

6.10填寫檢驗(yàn)/試驗(yàn)報(bào)表記錄危險(xiǎn)源點(diǎn)及安全措施

6.11將檢驗(yàn)數(shù)據(jù)錄入計(jì)算機(jī)

6.11.1作業(yè)人員對(duì)上班的原始記錄、計(jì)算機(jī)輸入的數(shù)據(jù)和試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行核對(duì)，按系統(tǒng)提供的程序進(jìn)行數(shù)據(jù)錄入、修改、查詢以及打印報(bào)告，輸入試驗(yàn)數(shù)據(jù)，并出據(jù)試驗(yàn)報(bào)告，檢查上班產(chǎn)品質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)糾正處理。

6.11.2計(jì)算機(jī)設(shè)備出現(xiàn)異常情況時(shí)，作業(yè)人員應(yīng)及時(shí)通知有關(guān)人員維修。

6.11.3每班須對(duì)當(dāng)班檢驗(yàn)情況和試驗(yàn)數(shù)據(jù)及時(shí)錄入計(jì)算機(jī)，并出據(jù)試驗(yàn)報(bào)告。

6.12.數(shù)據(jù)錄入計(jì)算機(jī)危險(xiǎn)源點(diǎn)及安全措施

7.環(huán)保措施

7.1檢驗(yàn)過程中廢棄試樣、到期備用試樣堆放到地點(diǎn),以便生產(chǎn)廠的回收，廢水及鹽酸和石灰反應(yīng)后，酸堿中和，經(jīng)過稀釋隨地下管道外排。

7.2勞保用具的廢棄物放入垃圾箱。

8.檢查和考核

8.1石灰檢驗(yàn)組長(zhǎng)負(fù)責(zé)對(duì)小組安全隱患及危險(xiǎn)源點(diǎn)每日進(jìn)行檢查,并依據(jù)《安全記錄檢查表》填寫安全記錄。

8.2石灰檢驗(yàn)組長(zhǎng)負(fù)責(zé)對(duì)小組的設(shè)備點(diǎn)檢每日進(jìn)行檢查,并依據(jù)《設(shè)備點(diǎn)檢表》填寫設(shè)備點(diǎn)檢記錄。

8.3組長(zhǎng)負(fù)責(zé)對(duì)小組的工作質(zhì)量情況每日進(jìn)行檢查。

9.主要檢測(cè)設(shè)備